Termékek
Propargil-alkohol, 1,4-butindiol és 3-klór-propin előállítására szakosodott
A propargil polimerizálódik és felrobban
A kezdeti eljárás oldószerként propargil-alkoholon, bázisként KOH-n alapul, a célpont eléréséhez melegítési reakció.Oldószeres hígítás nélküli reakció esetén kevesebb szennyeződés lesz, a reakció tisztább.
Figyelembe véve a terminális alkinek potenciális katalitikus polimerizációját és robbanásszerű bomlását, az Amgen Veszélyértékelő Laboratóriuma (HEL) belépett, hogy biztonsági értékeléseket végezzen, és segítse a folyamat optimalizálását, mielőtt 2 literre növelné a reakciót.
A DSC teszt azt mutatja, hogy a reakció 100 °C-on bomlásnak indul, és 3667 J/g energia szabadul fel, miközben a propargil-alkohol és a KOH együtt, bár az energia 2433 J/g-ra csökken, de a bomlási hőmérséklet is 85 °C-ra csökken, ill. a folyamat hőmérséklete túl közel van a 60 °C-hoz, nagyobb a biztonsági kockázat.
A DSC adatok kiszámításához Yoshida Correctiont használtak, és az eredmények azt mutatják, hogy mind a propargil-alkohol, mind a kálium-hidroxid oldatok ütközésre érzékenyek és robbanásveszélyesek.
Az AKTS-t alkalmazó kinetikus regresszió a tiszta propargil-alkohol esetében 73,5 °C-ot, a 3 M KOH-oldat esetében pedig 45,9 °C-os TD24-et eredményezett.Ezért a rendszer nem alkalmas nagyításra.
A reakcióoldat további tesztelése ARC-vel, kis hőleadás 46 °C-on, 6 °C-os adiabatikus hőmérséklet-emelkedés legyen a cél reakcióhőleadás.76 °C-on erős hő- és gázkibocsátás történt, ami közvetlenül a teszttartály felrobbanását okozta.Kimutattuk továbbá, hogy a reakció nem alkalmas amplifikációra.
A HEL és a csapat fontolóra vette a bázisváltást, de a DSC tesztek azt mutatták, hogy még a bázis jelenléte is csökkentette a propargil-alkohol bomlási hőmérsékletét.
A lúgos szűrővizsgálatok azt mutatták, hogy a KOH reakció jó.Az oldószerek újbóli szűrése azt mutatta, hogy a dioxán jobb reakciót váltott ki.Az ARC tesztek azt mutatták, hogy a célreakció exoterm reakciója után a hőmérséklet tovább emelkedett 200 °C-ra, és továbbra sem tapasztaltunk drasztikus bomlást.Ez az állapot biztonságosan növelhető.
